氯化物检查法

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中国药典的氯化物检查法是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银的白色浑浊液,与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较,以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。
中文名
氯化物检查法
检查方法
采用化学的方法
注意事项
检查在硝酸酸性溶液中进行
观察前工作
应在暗处放置5min
排除干扰
应作一定处理后再检查。
检查杂质
需破坏结构后方能检查

氯化物检查法检查方法

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除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,即得。
以上检查方法中使用的标准氯化钠溶液每lml相当于10μg的Cl。在测定条件下,氯化物浓度以50ml中含50~80μg的Cl为宜,相当于标准氯化钠溶液5~8ml。在此范围内氯化物所显浑浊梯度明显,便于比较。

氯化物检查法注意事项

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检查在硝酸酸性溶液中进行。加入硝酸可避免弱酸银盐(如碳酸银磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查,同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。
为了避免光线使单质银析出,在观察前应在暗处放置5min。由于氯化银为白色沉淀,比较时应将比色管置黑色背景上,从上方向下观察,比较。
有的药物在以上条件下对检查有干扰,应作一定处理后再检查。
供试品溶液如不澄清,可用含硝酸的水洗涤滤纸中的氯化物后滤过,取滤液进行检查。
供试品溶液如带颜色,可按中国药典附录所规定的方法处理。即取两份供试品溶液,于其中一份中先加入硝酸银试液1.0ml,摇匀,放置10min,如显浑浊,可反复滤过,至滤液澄清,即得无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液,再在其中加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml,作为对照溶液;另一份中加入硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml,作为供试溶液,将两液在暗处放置5min后比较,即可消除颜色的干扰。此法又称为内消色法。如枸橼酸铁铵为棕黄色,中国药典采用以上方法消除其颜色对检查的干扰。对某些带有颜色的药物,还可根据其化学性质设计排除干扰的方法。如检查高锰酸钾中的氯化物,可先加乙醇适量,使其还原褪色后再依法检查。
溶于水的有机药物,按中国药典附录规定的方法直接检查氯化物。不溶于水的有机药物,多数采用加水振摇,使所合氯化物溶解,滤除不溶物或加热溶解供试品,放冷后析出沉淀,滤过,取滤液进行检查。如药物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度,可加稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。
检查有机氯杂质,需破坏结构后方能检查。如为氯代脂烃,可在碱性溶液中加热使水解。如检查二羟丙茶碱中的氯化物,是取供试品加水和氢氧化钠溶液,煮沸30s,使有机氯杂质水解成氯化钠,再依法检查。如杂质中氯连接于芳环上,则需采用氧瓶燃烧法进行有机破坏,使氯转化为Cl后冉检查。
词条标签:
科技 理学